En esta experiencia de hoy vamos a sintetizar paso a paso un reactivo, el nitrato de cobre (II). Para ello vamos a emplear sulfato de cobre (II), ácido nítrico diluido y carbonato de amonio. Las sales de cobre pueden obtenerse fácilmente en tiendas de productos fitosanitarios ya que se usa en el campo para sulfatar las plantas, aunque hay que tener mucho cuidado ya que esta sal no es demasiado pura. A unas malas la otra opción es comprar directamente los reactivos al proveedor Letslab, en la página de inicio del web podéis encontrar el enlace a esta casa comercial.

 

Material y reactivos:

-Vasos de precipitados

-Espátula

-Varilla de vidrio

-Embudo y papel de filtro

-Balanza de precisión 0.01gr.

-Carbonato de amonio

-Sulfato de cobre (II) pentahidratado

-Ácido nítrico 30%

-Tiras indicadoras de pH.

-Placa calefactora

-Cloruro de bario (para la prueba de los sulfatos)

Reacciones:

Vamos a sintetizar este reactivo en dos etapas, la primera la formación del carbonato de cobre y la siguiente la disolución del carbonato en el ácido nítrico.

CuSO4(aq.) + (NH4)2CO3(aq.) –> CuCO3(s.) + (NH4)2SO4(aq.)

CuCO3(s.) + 2HNO3(aq.) –> Cu(NO3)2(aq.) + H2O(l.) + CO2(g.)

Separamos el cobre como precipitado de carbonato de cobre con la finalidad de poder obtener al final de la reacción un reactivo lo más puro posible sin trazas de sulfato.

 

Procedimiento con fotos:

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1. Pesamos el sulfato de cobre y diluimos en agua (18.13gr.)

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2. Pesamos el carbonato de amonio y diluimos en agua (8.32gr.)

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3. Mezclamos ambas soluciones lentamente en un vaso de precipitados

 

 

 

 

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4. Una vez finalizada la reacción, es decir cuando pare la efervescencia filtramos a presión atmosférica.

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5. Seguidamente lavamos el precipitado con agua destilada abundante por si quedaran sales por disolver en el papel de filtro.

 

 

 

 

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6. Dejamos secar el precipitado varios días y pesamos

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Peso del carbonato de cobre en seco 11.76gr.

 

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7. Con la ayuda de una pipeta graduada pipeteamos 20ml de ácido nítrico diluido 30%

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8. Disolvemos el precipitado de carbonato de cobre en la solución de ácido nítrico hasta pH neutro, el punto final nos lo indica el fin de la efervescencia que se produce debido al CO2. Para saber el pH nos ayudamos de las tiras indicadoras de pH.

 

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9. Una vez que no se disuelva más precipitado es decir, quede carbonato de cobre por disolver filtramos para retirar las impurezas.

 

 

 

 

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10. La disolución contiene el nitrato de cobre en disolución en un pH ligeramente ácido debido a la hidrólisis del cobre. El pH de la disolución ronda entre 4 y 5.

 

 

 

 

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11. Finalmente reservamos la disolución en una botella para su mejor conservación y ponemos a cristalizar el resto para su uso a posteriori.

 

 

 

DSC0257712. Añadimos unas gotas de cloruro de bario 0.1M para comprobar si existen sulfatos. El resultado puede apreciarse en forma como de mancha de BaSO4, sobre el cristalizador.*

*Importante comprobar antes que no existen carbonatos, ya que estos también precipitan con cloruro de bario, para ello asegurarse que el pH sea ácido y agregar ácido clorhídrico diluido, si no hay efervescencia no existen carbonatos disueltos.

 

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13. Por lo visto aún quedaban partículas de carbonato de cobre disueltas que han precipitado sobre el cristalizador, por lo tanto calentamos para reducir el volumen de agua al máximo y que precipiten los carbonatos gracias a la placa calefactora.

 

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Llevamos a ebullición para reducir el volumen de agua al máximo, pero lo justo para que no precipite el nitrato de cobre disuelto.

 

 

 

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14. Filtramos en caliente para separar las partículas de carbonato de cobre disueltas de la mezcla.

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En la foto se puede apreciar un precipitado verdoso, son los restos de carbonato de cobre que se habían disuelto.

 

 

 

 

Una vez finalizado el proceso ponemos a cristalizar esperando que cristalice el nitrato de cobre (II).

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15. Ponemos el cristalizador directamente sobre la placa calefactora ligeramente caliente para que cristalice antes.

 

 

 

 

Finalmente observamos como va cristalizando el nitrato de cobreDSC02634

ATENCIÓN: Si calentamos demasiado la disolución puede llegar a descomponer formándose una especie de costra y un olor picante de vapores de NOx *

En el próximo artículo publicaré como finaliza el experimento.

NOTA ADICIONAL: Los datos de los pesos que aquí aparecen son una mera aproximación a las cantidades reales, por lo tanto recomiendo que no se tomen los valores aquí mencionados de referencia.

 

Resultados:

Obtención de un sólido verde poco soluble, formado por nitratos-nitritos y mayormente cobre. El resultado no es el esperado ya que he calentado demasiado la solución, por lo tanto publicaré una segunda parte de este artículo.

 

Observación y conclusiones:

Hemos encontrado trazas de sulfato provenientes del reactivo inicial sulfato de cobre II, para evitar esto es conveniente lavar varias veces con agua destilada en caliente para que se disuelvan completamente los sulfatos.

Características del nitrato de cobre (II) (Ficha de seguridad):

http://pub.panreac.com/msds/ESP/1267.Htm

Al evaporar para cristalizar el nitrato es importante no pasarnos con la temperatura ya que descompone a 170ºC, en el próximo artículo proseguiremos disolviendo en ácido el precipitado obtenido para recristalizar a posteriori.

Medidas de protección:

Es conveniente emplear guantes de látex y evitar todo contacto directo con las sales de cobre ya que estas son nocivas. Además el carbonato de amonio emana un olor muy fuerte a amoníaco así que no está de más emplear una mascarilla de filtro para vapores ácidos.

 

Eliminación de residuos:

Las sales de cobre conviene no tirarlas al desagüe, siendo aconsejable precipitar el cobre en disolución con un agente precipitante como el bicarbonato de sodio para poder separar el precipitado y poder así evitar que este pase al agua.

 

Deseo que os haya gustado este artículo, saludos y si tenéis alguna duda no dudéis en comentar!! Guiño

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